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環丁砜水分檢測方案及結果

更新時間：2019-09-23點擊次數：2112

環丁砜又名四氫噻吩-1，1-二氧化物，為無色透明液體，是一種優良的非質子極性溶劑，可與水、丙酮、甲苯等互溶。也是石油化工上芳烴抽提工藝中的理想溶劑。環丁砜高溫下易于分解。在220℃以下時，分解速度比較慢，但是超過220℃時候，隨著溫度的升高，其分解速度急劇上升，過高的溫度將促使環丁砜分解生成黑色的聚合物和二氧化硫，有空氣存在的時候，由于空氣的氧化作用，溶劑系統中的二氧化硫的釋放量要比沒有空氣存在的時候多。

樣品說明

樣品為有機溶劑，可以直接測定。

---儀器配置---

1.   V-310S微量水分測定儀；

2.   全封閉安全滴定池組件；

3.   雙鉑片電極；

4. 滴定池攪拌臺；

5. 1ml注射器

6. 1ul進樣針

7. 容量瓶

8. 分析天平萬分之一

---試劑---

滴定劑：卡爾費休水試劑，

溶劑：無；

輔助試劑：無；

---儀器參數---

控制精度：0.1ug

攪拌速度：20%

輔助功能：方法保存，結果自動計算存儲，設備檢定，滴定延遲。

 

滴定延時：20秒

終點延時：自動

漂移扣除：開啟

漂移值更新：自動

延時設置：可根據需要設置延時滴定、終點延時功能應對難溶樣品

---檢測方法---

1、用儀器的加液功能向電解池中加入30ml左右電解液。

2、使用1ul的進樣針，配合儀器電解功能，把電解池調平衡。

3、用1ml的注射器，從樣品瓶中抽取1ml左右的樣品，放入電子天平稱量，稱量后從電解池進樣口注入電解池。按開始鍵

4、儀器測量結束后，會自動顯示結果

 

 

卡爾費休水份測定儀樣品測定記錄

 

樣品名稱：

1

環境濕度：

52%

環境溫度：

22℃

 

漂移校正：

滴定度：

 

測定次序

 

進樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測定時長

m:s

測定結果

%

 

1

0.1883

 

275.0

1:33

0.1407

 

2

0.1892

 

277.8

1:38

0.1468

 

3

0.1199

 

180.1

1:31

0.1432

 

平均值 %：

0.1436

 

RSD偏差 %：

2.1358%

 
          

 

 

樣品名稱：

2

環境濕度：

52%

環境溫度：

25   ℃

 

漂移校正：

滴定度：

 

測定次序

 

進樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測定時長

m:s

測定結果

%

 

1

0.0468

 

539.1

2:17

1.1519

 

2

0.0399

 

471.1

2:12

1.1807

 

3

0.0317

 

369.9

2:05

1:1705

 

平均值 %：

1.1677

 

RSD偏差 %：

1.2506%

 
          

 

 

 

 

 

 

 

 

樣品名稱：

3

環境濕度：

52%

環境溫度：

22℃

 

漂移校正：

滴定度：

 

測定次序

 

進樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測定時長

m:s

測定結果

%

 

1

0.0734

 

3705.5

3:20

5.0483

 

2

0.1153

 

5809.9

4:13

5.0389

 

3

0.0582

 

2967.5

3:18

5.0987

 

平均值 %：

5.062

 

RSD偏差 %：

0.6353%

 
          

 

 

樣品名稱：

4

環境濕度：

52%

環境溫度：

22℃

 

漂移校正：

滴定度：

 

測定次序

 

進樣量

g

滴定體積

mL

含水量

ug

測定時長

m:s

測定結果

%

 

1

0.0313

 

3105.6

3:20

9.922

 

2

0.0254

 

2526.7

4:13

9.948

 

3

0.0263

 

2616.3

3:18

9.948

 

平均值 %：

9.9393

 

RSD偏差 %：

0.151%